1. Бавно добавете фосфорен трихлорид на капки към водата, докато разбърквате; контролирайте скоростта на добавяне, за да предотвратите реакцията да стане твърде енергична, и охладете реактора с помощта на ледена баня. След завършване на реакцията сместа се филтрира. Загрейте филтрата при температура под 140 градуса, за да го изпарите до една-трета от първоначалния му обем, като по този начин изгоните хлороводорода. След това охладете разтвора до 60–85 градуса, добавете малко количество кристална фосфорна киселина, която да служи като зародишни кристали, и продължете охлаждането и разбъркването, за да предизвикате кристализация, като се получава фосфорна киселина.
2. Вземете три{2}}дънна колба с три гърла от 1000 ml и я оборудвайте с механична бъркалка, капеща фуния и кондензатор, свързвайки изхода към устройство за абсорбиране на HCl. Поставете дестилирана вода в колбата и я охладете с лед. Докато разбърквате, бавно добавете 100 mL прясно дестилиран PCl3 (диапазон на кипене: 74–76 градуса) от капещата фуния. Филтрирайте сместа, след това изпарете филтрата при температура под 140 градуса, докато обемът му се намали до една-трета от първоначалния. Охладете разтвора до 60-65 градуса, поръсете кристали H3PO3 като зародишни кристали и продължете да охлаждате и разбърквате, за да предизвикате кристализация. Добивът е приблизително 63 g. За допълнително пречистване, разтворете 10 g от продукта в 3,5 g вода; след това добавете остатъка от продукта към този разтвор, разбъркайте старателно и съберете кристалите чрез вакуумна филтрация. Добивът е 40 g. Съхранявайте продукта в бутилка със смляна-стъклена запушалка.
3. Използвайте същия апарат, както е описано по-горе. Поставете 300 mL CCl4 и 100 g прясно дестилиран PCl3 в колбата, охладете сместа с лед и бавно добавете 75 g дестилирана вода на капки от капещата фуния, докато разбърквате. След като цялата вода е добавена, отстранете ледената баня и продължете да разбърквате енергично в продължение на 1 час. Прехвърлете реакционната смес в делителна фуния и я промийте с четирикратен обем СС14; ако някакви кристали се утаят по време на този процес, добавете 2-3 mL вода. Прехвърлете промития киселинен разтвор в колба чрез филтруване чрез изсмукване с помощта на стъклена фуния. При понижено налягане, изпарете разтвора във водна баня (при температура не по-висока от 60 градуса) в продължение на 3 часа, за да отстраните HCl. Накрая поставете продукта в ексикатор, за да се охлади и кристализира.
